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氣相色譜儀氣體洩露的檢測方法

時間:2022-7-27 16:00:39      閱讀╃☁:65

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    眾所周知·╃•,氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術手段·╃•,在氣相色譜體系中如果密封出了問題·╃•,漏氣了將會對檢測結果與系統本身造成很大影響·╃•,今天我們就來聊聊氣相色譜漏氣了怎麼辦✘·↟?

    首先·╃•,我們要知道氣相色譜圖圖中有什麼變化是漏氣了的先兆呢✘·↟?

    漏氣·╃•,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣₪☁。

載氣漏氣時·╃•,色譜圖有以下變化╃☁:
① 基線變化
a.基線不穩定(噪聲大╃╃✘↟、恆溫操作時無規則波動或向一個方向漂移)₪☁。i.基線燥聲大·╃•,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動·╃•,可能是載氣流量不穩定·╃•,除檢查氣源外·╃•,也要排除是否漏氣;iii.恆溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移·╃•,出現這些現象可先排除載氣是否漏氣₪☁。
b.基線不能調零₪☁。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中·╃•,熱導絲失去平衡或已被燒壞₪☁。

② 色譜峰變化
a.峰形變小╃╃✘↟、保留時間正常·╃•,載氣在色譜柱後漏氣或進樣器╃╃✘↟、矽膠墊在進樣時漏氣;
b.峰形變小╃╃✘↟、保留時間變大·╃•,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣·╃•,或進樣墊連續漏氣₪☁。

③ 在排除進樣技術的前提下·╃•,多次進樣重現性差(保留時間╃╃✘↟、峰面積以及定量結果)₪☁。

    輔助氣漏氣時·╃•,一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等₪☁。如當氫火焰離子化檢測器(FID)執行時·╃•,氫氣源和空氣源控制失調╃╃✘↟、流量不穩定·╃•,可能導致恆溫操作時基線出現無規則波動₪☁。

    然後就是檢漏了·╃•,也是最重要的部分

    氣路漏氣會導致儀器無法正常工作╃╃✘↟、保留時間不穩定╃╃✘↟、色譜響應變化等₪☁。氣路漏氣·╃•,分為載氣漏氣或輔助氣漏氣·╃•,主要表現在以下幾個方面╃☁:

① 載氣流量不正常·╃•,如a.流量太大調不小·╃•,b.流量太小調不大·╃•,c.流量調節後不穩定₪☁。

② 輔助氣漏氣·╃•,如氫火焰離子化檢測器·╃•,表現在╃☁:a.氫火焰檢測器點不著火·╃•,b.恆溫操作時基線出現無規則波動₪☁。

當由儀器不能正常工作·╃•,或者由在色譜圖上的現象(參看6問)懷疑氣體漏氣時·╃•,應及時找到漏氣點並維護₪☁。要迅速檢測漏氣·╃•,應結合因漏氣表現的狀況有針對性的查漏₪☁。

① 當載氣的流量不正常₪☁。
a.流量太大調不小時·╃•,可能是╃☁:ⅰ.流量控制閥後氣路有洩漏;ⅱ.流量控制閥損壞₪☁。
b.流量太小調不大時·╃•,ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲·╃•,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲·╃•,鋼瓶高壓閥壓力正常·╃•,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節·╃•,則說明減壓閥壞或漏氣·╃•,其他情況說明氣路有堵塞₪☁。
c.流量調節後不穩定·╃•,在鋼瓶壓力正常╃╃✘↟、柱溫正常的前提下·╃•,可能╃☁:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內部漏氣 ₪☁。

② 輔助氣不正常₪☁。
如氫火焰檢測器(FID)點不著火·╃•,最簡單的原因·╃•,可能是氮氣╃╃✘↟、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣₪☁。如流量不正常(流量太大調不小╃╃✘↟、太小調不大或流量不穩定)·╃•,可參看①氣路出現漏氣的地方·╃•,絕大部分是氣路接頭處·╃•,對準接頭後·╃•,裝配接頭時·╃•,有以下幾種情況可能導致漏氣╃☁:
a.接頭密合處有汙物;
b.接頭墊片不合適;
c.沒有擰緊·╃•,在保證上述情形無誤的基礎上·╃•,先用手大體把接頭接好·╃•,再擰緊一點即可(並不是越緊越好·╃•,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一·╃•,可參看儀器說明書);

    此外·╃•,氣路閥件內部鬆動╃╃✘↟、脫落或有汙物·╃•,也常導致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少·╃•,偶爾也有管路折斷漏氣₪☁。

按照漏氣程度大小·╃•,檢測氣路漏氣的方法可分為╃☁:


ⅰ.嚴重漏氣₪☁。當氣源開啟並穩定後·╃•,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲·╃•,說明氣路有大漏₪☁。此時應將流路的流量開大·╃•,在漏氣聲出現的管路接頭附近·╃•,用肥皂水查漏₪☁。

ⅱ.一般漏氣₪☁。堵住氣路出口·╃•,觀察氣路中的轉子流量計·╃•,轉子能慢慢降到零·╃•,則不漏氣·╃•,否則漏氣₪☁。或者觀察系統壓力錶·╃•,開啟氣源·╃•,調節輸出壓力在0.3-0.6MPa之間·╃•,等氣路穩定後·╃•,堵住氣路出口·╃•,再關閉氣源總閥·╃•,半小時內如果壓力錶有明顯的下降·╃•,說明這部分漏氣₪☁。

    具體檢測漏氣部位·╃•,應分段檢測·╃•,逐步查漏₪☁。如氣源到轉子流量計或壓力錶之間氣路篩查·╃•,可參照上面的方法·╃•,堵住轉子流量計或壓力錶出口·╃•,轉子不降到零或壓力錶有下降·╃•,再用肥皂水查漏₪☁。對一些細小精密部件如檢測器等·╃•,可堵住出口並加壓調大氣流·╃•,泡在乙醇裡·╃•,有氣泡冒出處漏氣₪☁。

    最後·╃•,附上最近的實驗經驗╃☁:當使用氣相色譜質譜聯用儀時·╃•,當譜圖檢索結果出現異常時可以重新檢查調諧與檢漏·╃•,很有可能是漏氣造成的₪☁。


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